terimakasih kepada

FKIP UNLAM BANJARMASIN DAN SEGENAP TEMAN TEMAN MAHASISWA KIMIA

Sabtu, 05 November 2011

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS "Titrasi Iodometri"

PERCOBAAN VIII

  
Judul                           :  Titrasi Iodometri
Tujuan                         : Untuk menentukan kadar tembaga dengan cara iodometri.                        
Tempat                        : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin.


I. DASAR TEORI

Proses oksidasi reduksi atau redoks menyangkut perubahan elektron pada zat-zat yang bereaksi. Oksidasi adalah peristiwa pelepasan elektron dan reduksi adalah peristiwa pengikatan elektron. Iodium adalah oksidator lemah, sedangkan iodida merupakan suatu reduktor kuat.
Persamaan reaksi pada reaksi iodium adalah :
Pada titrasi dengan menggunakan iod ada dua istilah yang lazim digunakan yaitu iodimetri dan iodometri. Pada iodimetri, iodium digunakan untuk menitrasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalensi. Reaksi oksidasi yang berlangsung dengan larutan iodium di antaranya dengan H2S, H2SO4, H2AsO4, Sn2+ dan S2O32-.
Dengan cara iodometri oksidator yang dianalisis direaksikan dengan iodida berlebih dalam suasana larutan yang cocok, dan iodium yang dibebaskan secara kuantitatif dititrasi antara lain dengan larutan baku natrium tiosulfat. Cara iodometri dapat digunakan untuk menganalisa oksidator yang kuat. Di antaranya MnO4-, Cr2O72-, BrO3-, IO3-, ClO3-, HNO3, Cu2+ dan HOCl. Pada iodimetri atau iodometri titik akhir titrasinya didasrkan atas terbentuknya iodium bebas. Adanya iodium dapat ditunjukkan dengan adanya indikator amilum atau dengan pelarut organik (CHCl atau CCl4) yang dapat mengekstraksi iodium dalam air. Beberapa sumber kesalahan dalam titrasi iodimetri atau iodometri di antaranya :
a.    Iodium mudah menguap
b.   Dalam suasana asam, iodida akan dioksidasi oleh O2 dari udara.
                 
Larutan iodium dalam air yang mengandung iodida berwarna kuning sampai jingga. Indikator kanji dengan iodium yang mengandung akan senyawa kompleks yang berwarna biru. Ada beberapa hal yang perlu diperhatikan pada penggunaan indikator kanji, yaitu :
a.    Kanji tidak larut dalam air dingin
b.   Suspensi kanji tidak stabil (mudah rusak)
c.    Senyawa kompleks iodium dengan kanji keadaannya stabil (tidak reversibel), jika konsentrasi I2nya tinggi (pekat). Penambahan indikator dilakukan setelah jumlah iodium seminimal mungkin. Indikator lainnya yang dapat dipakai pada iodometri adalah CCl4 dan CHCl3.
Logam tembaga atau ion tembaga dapat ditetapkan kadarnya secara iodometri dengan cara mengubahnya menjadi ion tembaga (II) dan selanjutnya direaksikan dengan iodida dan I2 yang dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat.
Untuk mendapatkan hasil titrasi yang sempurna dilakukan pada suasana pH larutan 4-4,5. Hal ini dilakukan dengan menambahkan asam asetat sehingga terjadinya buffer asam asetat – natrium asetat. Jika pada larutan ion tembaga (II) terdapat asam mineral, tambahkan beberapa tetes larutan natrium karbonatsampai tidak terjadi gas dan bila ada endapan tambahkan beberapa tetes asam asetat.










IV. HASIL PENGAMATAN

No
Perlakuan
Hasil Pengamatan

Kesadahan Total


1.
Mengambil 100 mL air kran

2.
Larutan buffer pH 10 mL + 2 tetes EBT
 Larutan berwarna violet setelah ditambahkan EBT
3.
Memasukkan buffer pH 10 + 2 tetes EBT ke dalam air kran
Larutan berwarna merah muda.
4.
Menitrasi dengan EDTA


  • Saat 1 mL
Larutan berubah menjadi warna biru violet

Kesadahan Tetap

1.
Mengambil 50 mL air kran

2.
Memanaskan air kran
13 menit 55 detik
3.
Mendinginkan air kran

4.
Setelah air kran dingin, menyaring dan memasukkan ke dalam labu ukur
Setelah disaring, volume air kran berkurang menjadi 37 mL.
5.
Mengambil larutan buffer pH 10 5 mL
Larutan berwarna bening.
6.
Menambahkan 2 tetes EBT
Larutan berwarna ungu violet.
7.
Menambahkan larutan hasil saringan air kran
Larutan berwarna merah muda.
8.
Menitrasi dengan EDTA


  • Saat 0,35 mL
Larutan berwarna biru violet.

V. ANALISIS DATA

     Menentukan Kesadahan Air
            Pada percobaan yang dilakukan yaitu tentang titrasi kompleksometri digunakan untuk penentuan kesadahan air dimana disebabkan oleh adanya ion Ca2+ dan Mg2+. Air sadah adalah air yang di dalamnya mengandung ion Ca2+ dan Mg2+ serta anion seperti Cl-, SO42- dan HCO3-. Air sadah tidak baik digunakan untuk mencuci karena ion-ion Ca2+ dan Mg2+ akan berikatan dengan sisa asam karboksilat pada sabun dan membentuk endapan sehingga sabun tidak berbuih.
            Kesadahan terbagi menjadi 2, yang pertama yaitu kesadahan tetap, dimana air mengandung garam selain garam hidrogen karbonat seperti garam sulfat (CaSO4, MgSO4) dan  garam klorida ( CaCl2, MgCl2 ). Yang kedua yaitu kesadahan sementara, dimana air mengandung garam hidrogen karbonat yakni Ca (HCO3) dan Mg (HCO3). Kesadahan tetap dan kesadahan sementara tersebut dapat ditentukan dengan menggunakan titrasi kompleksometri yang dilakukan pada percobaan kali ini. Pada percobaan kali ini, penentuan kalsium dan magnesium dalam air sadah dapat dilakukan dengan cepat dan mudah dengan titrasi langsung menggunakan larutan baku  EDTA dan dengan larutan buffer pH 10. Indikator yang digunakan pada percobaan ini adalah Erichom Black T (EBT). Larutan langsung dititrasi dengan EDTA sampai warna merah pada larutan berubah menjadi biru.
1.      Kesadahan Total
Pada percobaan untuk menentukan kesadahan total, digunakan air kran sebagai cuplikan sebanyak 100 mL yang ditambahkan dengan larutan buffer pH 10 sebanyak 5 mL dan 2 tetes indikator EBT, sehingga menghasilkan larutan yang berwarna merah muda. Kemudian menitrasi larutan berwarna merah muda tersebut dengan EDTA, ternyata larutan berubah menjadi warna biru violet pada volume EDTA sebanyak 1 mL. Hal ini menunjukkan bahwa titik akhir titrasi telah tercapai yang ditandai dengan perubahan warna dari merah muda menjadi biru violet tadi. Perubahan warna tersebut juga menandakan bahwa pada larutan tersebut mengandung garam-garam kalsium dan magnesium yang berarti larutan atau cuplikan air kran tersebut merupakan air sadah. Melalui perhitungan, diperoleh kesadahan total dari air kran tersebut yaitu 3,72 . 10-5 ppm. Hasil tersebut menunjukkan bahwa kadar kesadahan total pada air kran tersebut kecil.
2.      Kesadahan Tetap
Kesadahan tetap tidak dapat dihilangkan dengan pemanasan tetapi harus direaksikan dengan soda Na2SO3 atau kapur Ca (OH)2 sebagai ion Ca2+ dan Mg2+ akan mengendap.
Pada percobaan yang kedua ini, untuk menentukan kesadahan tetap yaitu dengan memanaskan air kran sebanyak 50 mL hingga mendidih tanpa ditutup. Air kran tersebut harus didihkan terlebih dahulu karena ion-ion yang terkandung di dalam air sadah kadang kala terkomplekskan secara lambat dengan EDTA sehingga untuk titrasi ini diperlukan suhu 400C - 600C atau dengan kata lain harus dipanaskan terlebih dahulu. Kemudian mendinginkan, menyaring dengan kertas saring dan memasukkan ke dalam labu ukur, setelah disaring ternyata volume air berkurang menjadi 37 mL. Hal ini terjadi karena air tersebut telah menguap pada saat dilakukan pemanasan dan partikel-partikel padat yang tersisa pada air tersebut berkurang pada saat dilkakukan penyaringan yang tertinggal pada kertas saring sehingga volume air pun berkurang. Setelah itu, larutan buffer pH 10 sebanyak 5 mL yang berwarna bening ditambahkan 2 tetes indikator EBT larutan pun berubah warna menjadi ungu violet. Setelah itu, larutan yang berwarna ungu violet tersebut ditambahkan dengan hasil saringan air kran tadi sehingga warnanya pun berubah menjadi merah muda. Kemudian, menitrasi larutan berwarna merah muda tersebut dengan EDTA ternyata larutan berubah menjadi warna biru violet pada volume EDTA sebanyak 0,35 mL. Hal ini menunjukkan bahwa titik akhir titrasi telah tercapai yang ditandai dengan perubahan warna dari merah muda menjadi biru violet tadi. Perubahan warna tersebut juga menandakan bahwa pada larutan tersebut mengandung garam-garam kalsium dan magnesium yang berarti larutan atau cuplikan air kran tersebut merupakan air sadah. Melalui perhitungan, diperoleh kesadahan tetap dari air kran tersebut yaitu 1,3 . 10-5 ppm. Hasil tersebut menunjukkan bahwa kadar kesadahan tetap  pada air kran tersebut sangat kecil.
3.      Kesadahan Sementara
Air sadah sementara adalah air yang kesadahannya dapat hilang dengan pemanasan. Pada pemanasan, garam-garam ini terurai membentuk CaCO3 dan MgCO3 yang sukar larut. Kesadahan sementara dapat dihilangkan dengan cara mendidihkan atau menambahkan kapur. Dalam keadaan panas, garam-garam Ca (HCO3)2 dan  Mg (HCO3)2 terurai dan ion-ion Ca2+ dan Mg2+ mengendap sebagai CaCO3 dan MgCO3.
Kesadahan sementara dapat diperoleh dari kesadahan total dikurangi dengan kesadahan tetap pada percobaan sebelumnya. Dari hasil perhitungan, diperoleh kesadahan sementara dari air kran  tersebut yaitu  2,42. 10-5 ppm. Hasil ini menunjukkan bahwa kesadahan sementara dari air kran kran ini kecil.

VI. KESIMPULAN

  1. Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang berdasarkan atas pembentukan senyawa kompleks yang larut dari reaksi komponen zat uji dengan titran, digunakan untuk penentuan kesadahan air yang disebabkan adanya ion Ca2+ dan Mg2+.
  2. Jenis titrasi kompleksometri yang digunakan dalam percobaan ini adalah tipe titrasi langsung, karena larutan yang diuji langsung dititran dengan larutan baku EDTA.
  3. Kegunaan EDTA adalah untuk menentukan kadar zat-zat yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan suatu komplekson (ligan).
  4. Titik akhir titrasi dicapai pada saat perubahan warna merah menjadi biru, pada kesadahan totak titik akhir titrasi dicapai pada volumu 1 mL sedangkan pada kesadahan tetap volume EDTA yang terpakai adalah 0,35 mL.


VI. DAFTAR PUSTAKA 
Rivai, Harrizul. 1994. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta. Universitas Indonesia Press.
Tim Dosen Kimia Analisis. 2005. Petunjuk Praktikum Kimia Analisis. Banjarmasin. FKIP UNLAM.
           
   







VIII. LAMPIRAN PERHITUNGAN

1.      Kesadahan Total
Diketahui      :  Mr EDTA = 372,16 g/mol
                         V1 EDTA = 1 mL = 1. 10-3 L
                                     N EDTA  = 0,1 M
                                     V2 EDTA = 0,35 mL = 0,35. 10-3 L
            Ditanya         :   Kesadahan total (ppm)  .………?
            Penyelesaian :
                                                       n
                        N EDTA        =
                                                       V

                                                      m/Mr
                                               =                      
                                                          V
                                                                       m
                        0,1 M              = 
                                                        372,16 g/mol x 1.10-3 L

                        Massa EDTA  =   3,72 . 10-3 g = 37,2 mg

                                                       mg
                        Ppm                 =  
                                                       106

                                                        37,2 mg
=
                                                           106
                                                =    3,72.10-5 ppm
2.      Kesadahan Tetap
Diketahui      :  Mr EDTA = 372,16 g/mol
                         V1 EDTA = 1 mL = 1. 10-3 L
                                     N EDTA  = 0,1 M
                                     V2 EDTA = 0,35 mL = 0,35. 10-3 L
            Ditanya         :   Kesadahan tetap (ppm)  .………?



            Penyelesaian :
                                                       n
.                       N EDTA        =
                                                       V

                                                      m/Mr
                                               =                      
                                                          V
                                                                       m
                        0,1 M              = 
                                                      372,16 g/mol x 0,35.10-3 L

                        Massa EDTA  =   1,3 . 10-3 g = 13 mg

                                                       mg
                        Ppm                 =  
                                                       106

                                                        13 mg
=
                                                           106
                                                =   1,3.10-5 ppm
3.      Kesadahan Sementara
Kesadahan sementara =  kesadahan total  – kesadahan tetap
                                                =   3,72.10-5 ppm   – 1,3.10-5 ppm
                                                =   2,42. 10-5 ppm
















Tidak ada komentar:

Poskan Komentar