terimakasih kepada

FKIP UNLAM BANJARMASIN DAN SEGENAP TEMAN TEMAN MAHASISWA KIMIA

Minggu, 06 November 2011

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS "titrasi permanganometri"


PERCOBAAN V

JUDUL          : TITRASI PERMANGANOMETRI
TUJUAN       : 1. Untuk menentukan jumlah air kristal dalam H2C2O4.XH2O
2. Untuk mengamati pengaruh warna botol penyimpanan terhadap kadar H2O2
TEMPAT       : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM BANJARMASIN
   
I.                   TEORI DASAR
Kalium permanganat telah lama digunkan dalam analisa redoks. Hal ini disebabkan karena KMnO4 merupakan oksidator kuat yang dapat mengoksidasi sebagian besar reduktor secara kuantitatif bila ditambahkan dalam jumlah ekivalen. Warna ungu tua ion permanganatnya sendiri sebagai indicator pada titrasinya. Satu tetes berlebih sudah dapat menghasilkan warna yang terang meskipun dalam larutan yang besar volumenya. Hidrogen peroksida merupakan pereaksi oksidasi yang baik dengan potensial standar positif yang besar.
Persamaan reaksinya adalah:
H2O2  + 2 H+                             2 H2O          E0 = 1,77 Volt
Sifat-sifat kalium permanganate adalah:
Kalium permanganate banyak digunakan sebagai pengoksidasi reagen ini dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal, dan tidak membutuhkan indicator kecuali untuk larutan yang sangat encer. Satu tetes 0,1 N permanganate memberikan warna merah muda yang jelas pada volume larutan yang biasa dipergunakan dalam sebuah titrasi. Warna ini dipergunkan untuk mengindikasi kelebihan reagen tersebut. Permanganat mengalami berbabgai macam reaksi kimia, Karena mangan dapat hadir dalma kondisi-kondisi oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7. REaksi yang paling umum ditemukan dalam laboratorium adalah reaksi-reaksi yang terjadi dalam larutan-larutan yang bersifta asam 0,1 N atau lebih besar.



Persamaan reaksinya adalah:
MnO4- + 8H+ + 5e                              Mn2+ + 4H2O      E0 = +1,51 V
Permanganat bereaksi secara cepat  dengan banyak agen pereduksi berdasarkan reaksi ini. Namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat terjadinya reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganate berjalan lambat akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan yang akan digunakan dari reagen ini. Sebagai contoh permanganate adalah agen unsure pengoksidasi yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn (II) menjadi MnO2 sesuai persamaannya adalah:
3 Mn2+ + 2 MnO4- + 2 H2O                           5 MnO2(s) + 4 H+
Kelebihan sedikit dari permanganate yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2. Bagaimanapun juga mengingat reaksinya berjalan lambat MnO2 tidak diendapan secara normal pada titik akhir dari titrasi-titrasi permanganometri.
Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganate. Mangan dioksida mengkatalisis di komposisi larutan permanganate. Jejak-jejak dari MnO2 yang semula ada dalam permanganate, atau terbentuk akibat reaksi antara permanganate dengan jejak-jejak dari agen-agen pereduksi di dalam air mengarah pada dekomposisi. Tindakan-tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi-substansi yang dapat direduksi, dan penyaringan melalui asbestos atau gelas dan tidak diasamkan, konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan. Larutan permanganate yang bersifat asam tidak stabil karena asam permanganate terdekomposisi sesuai dengan persamaan reaksinya:
4 MnO4- + 4H+                              4 MnO2(s) + 3 O2(g) + 2 H2O






II.                ALAT DAN BAHAN
Alat yang digunakan:


ü  Labu ukur 100 ml
ü  Erlenmeyer 250 ml
ü  Buret, statif, klem
ü  Labu ukur 250 ml
ü  Gelas ukur
ü  Pipet
ü  Pengaduk
ü  Termometer



Bahan yang digunakan:


ü  H2C2O4.XH2O
ü  H2SO4N
ü  KMnO4
ü  H2O2
ü  Aquadest



III.             PROSEDUR KERJA
1.      Penentuan jumlah air kristal dalam H2C2O4.XH2O
Menimbang dengan tepat 0,63 gram H2C2O4.XH2O dan melarutkan dalam labu ukur 100 ml. Memipet 25 ml larutan tersebut dan memasukkan dalma Erlenmeyer 250 ml, menambahkan 10 ml H2SO4  4N dan 25 ml aquadest. Memanaskan sampai suhu 700C. Menitrasi dengan KMnO4 dalam keadaan panas sampai warn aungu hilang. Lakukan sampai tiga kali. Menghitung jumlah air kristal dalam H2C2O4.XH2O tersebut.

2.      Pengaruh warna botol penyimpanan terhadap kadar H2O2
Memipet 25 ml larutan peroksida yang telah ditentukan BJ-nya, memasukkan ke dalam labu ukur 250 ml dan mengencerkan sampai batas. Menyimpan dalam beberapa botol yang berbeda warnanya. Mengambil 25 ml larutan yang telah diencerkan tersebut. Memasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml yang telah diisi dengan 5 ml H2SO4 pekat dan 75 ml air. Menitrasi dengan KMnO4 standar sampai menculnya warna merah muda yang permanent. Melakukan sebanyak tiga kali. Menghitung kadar H2O2 dalam hydrogen peroksida sebelum diencerkan. Membandingkan hasilnya pada tiap-tiap botol penyimpanan.

IV.             HASIL PENGAMATAN
I.                   Penentuan Jumlah Air Kristal dalam H2C2O4 XH2O.
No
Percobaan
Hasil Pengamatan
1.

2.

3.
Melarutkan 0,630 g H2C2O4 XH2O dalam labu ukur 100 ml.
25 ml aquadest + 10 ml H2SO4 + 25 ml H2C2O4 XH2O.
Campuran dipanaskan sampai 700 C.
Dalam keadaan panas campuran dititrasi dengan KMnO4.

Mengulang percobaan
Campuran dititrasi dengan KMnO4.



Larutan Homogen

Warna ungu permanent pada volume 44,5 ml.



Warna ungu permanent pada volume 48,2 ml.













2. Pengaruh Warna Botol Penyimpanan terhadap Kadar H2O2
No
Percobaan
Hasil Pengamatan
1.












2.








3.









4.
Gelap dalam
§  25 ml larutan peroksida gelap dalam + 5 ml H2SO4 + aquadest.
§  Dititrasi dengan KMnO4.




§  Mengulang percobaan dalam keadaan panas, dititrasi dengan  KMnO4.


Gelap luar
§  75 ml aquadest + 5 ml H2SO4 pekat.
§  Ditambah 25 ml H2O2.


Mengulang percobaan


Terang luar
§  75 ml aquadest + 5 ml H2SO4.

§  Ditambah dengan 25 ml H2O2.


Mengulang percobaan



Terang dalam
§  75 ml aquadest + H2SO4.
§  Ditambah dengan 25 ml H2O2.



Mengulang percobaan

§  Larutan homogen, bening seperti berminyak, larutan panas.
§  Muncul warna merah muda saat penambahan 0,5 ml.
§  Data dari kelompok lain 0,5 ml.

§  Muncul warna merah muda permanent pada saat penambahan 0,4 ml.
§  Dari kelompok lain 0,5 ml


§  Larutan bening dan panas

§  Larutan berwarna merah muda permanent pada volume 1,3 ml
§  Data kelompok lain : 1 ml
§  Berwarna merah muda permanen pada volume 1,6 mL.
§  Data kelompok lain : 1,3 mL.

§  Larutan bening dan panas

§  Berwarna merah muda permanent pada volume 1,4 ml
§  Data percobaan lain : 1,2 ml
§  Berwarna merah muda pada volume 1,75 ml.
§  Data kelompok lain : 1,3 ml


§  Larutan berminyak dan panas.
§  Berwarna merah muda pada volume 1,1 ml
§  Data  kelompok lain : 1,5 ml

§  Berwarna merah muda pada volume 1,25 ml
§  Data kelompok lain: 1,5 ml


V.                ANALISIS DATA
A.    Penentuan Jumlah Air Kristal Dalam H2C2O4.XH2O
Pada percobaan pertama 25 ml H2C2O4.XH2O yang telah diencerkan ditambah 25 ml aquadest, dan katalis H2SO4 untuk mempercepat reaksi karena reaksi biasanya berjalan lambat sehingga substansinya memerlukan penggunaan katalis. Campuran dititrasi dalam keadaan panas dengan KMnO4 sampai muncul warna ungu yang permanent. Volume KMnO4 untuk dititrasi yang digunakan adalah ± 46,35 ml yang merupakan volume rata-rata. Berdasarkan perhitungan didapat massa molekul H2C2O4.XH2O dari pengenceran awal sebanyak 25 ml adalah +2.

B.     Pengaruh Warna Botol Penyimpanan Terhadap Kadar H2O2
H2O2 adalah reduktor dalam keadaan oksidator kuat seperti perak oksida dan kalium permanganat. Reaksi H2O2 dengan KMnO4 adalah:
2 MnO4- + 5 H2O2 + 6 H+                              2 Mn2+ + 8 H2O + 5 O2 (g)
Dalam penggunaannya H2O2 dilaboratorium dipakai sebagai oksidator dengan konsentrasi 6% seperti mengoksidasi Pbs menjadi PbSO4. H2O2 dalam keadaan murni merupakan cairan berwarna biru mendidih disertai dengan penguraian pada 1500C.
Pada percobaan yang dilakukan pada larutan hydrogen peroksida pada keadaan penyimpanan gelap dalam ditambah dengan aquadest dan katalis berupa H2SO4 5 ml. Pada saat dititrasi dengan KMnO4 samapi warna merah muda volume rata-rata yang terpakai pada titrasi adalah 0,425 ml. H2O2 pada botol gelap luar volume rata-rata KMnO4 adalah 1,3 ml. H2O2 pada botol terang luar volume rata-rata yang terpakai 1,4125 M dan volume rata-rata KMnO4 pada terang dalam adalah 1,3375 ml.
Dilihat dari hasil pengamatan percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa proses titrasi dengan larutan KMnO4 terhadap kondisi ruangan di tempat gelap maupun terang, kondisi ini berpengaruh pada kadar H2O2. Tempat penyimpanan ditempat terang sangat memungkinkan cahaya yang masuk lebih banyak sebaliknya botol yang disimpan ditempat gelap cahaya yang masuk lebih sedikit. Semakin banyak cahaya yang masuk mengenai botol penyimpanan maka volume KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi semakin sedikit. Namun dari hasil percobaan volume titrasi yang digunakan untuk menitrasi H2O2 pada gelap luar dan terang luar. Kondisi ruangan tersebut juga berpengaruh pada kadar H2O2 yang dihasilkan. Dari perhitungan didapat:
-          Kadar H2O2 botol gelap dalam = 10,21%
-          Kadar H2O2 botol gelap luar = 31,66%
-          Kadar H2O2 botol terang dalam = 32,69%
-          Kadar H2O2 botol terang luar = 34,73%
Kadar yang diperoleh dari hasil perhitungan botol yang berada di dalam lebih sedikit dibnadingkan dengan tempat penyimpanan botol yang ada diluar. Kondisi botol penyimpan tidak berpengaruh melainkan banyak tidaknya cahaya yang masuk atau tempat penyimpannya. Penyimpanan ditempat terang harusnya menghasilkan kadar yang lebih sedikit karena adanya sinar matahari/ cahaya yang masuk menyebabkan H2O2 yang dititrasi tidak murni lagi bereaksi dengan oksigen dan uap air dan udara sekitar menyebabkan H2O2 yang bersifat reduktor dan terjadi penguraian air dan oksigen. Sedangkan kadar ynag diperlukan lebih banyak yang menandakan adanya kesalahan praktikkan dalma melakukan praktikum.
H2O2 yang disimpan ditempat tertutup, memungkinkan tidak terjadi reaksi dengna oksigen dan uap air. Karena tidak adanya reaksi maka sifat reduktornya lebih kuat sehingga memerlukan  KMnO4 lebih banyak sedangkan pada hasil pengamatan lebih sedikit.
Mengenai penitrasian dengan KMnO4 tanpa penyimpanan volume titrasi yang digunakan relative besar, volume rata-ratanya mencapai 46,35 ml. Disini terjadi lagi kesalahan praktikan yang seharusnya volume yang digunakan harus lebih kecil karena H2O2 tanpa penyimpanan tidak sempat bereaksi banyak dengan lingkungan sekitar yaitu reaksi antara oksigen dan uap air.












VI.             KESIMPULAN
1.      Titrasi permanganometri adalah titrasi yang menggunakan kalium permanganate sebagai oksidator kuat dimana dalam titrasi ini terjadi peristiwa reduksi.
2.      KMnO4 merupakan oksidator kuat dalam larutan asam, telah digunakan secara meluas Karena mudah diperoleh, murah, dan tidak memerlukan indicator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer.
3.      Dalam larutan yang bersifat asam lemah, netral, dan basa lemah, ion permanganate tereduksi menjadi mangan bervalensi empat sesuai dengan persamaan reaksinya:
MnO4- + 4 H+ + 3 e                         MnO2 (s) + 4 H20
4.      Dalam larutan yang bersifat basa, ion permanganate tereduksi menjadi ion manganat yang berwarna hijau, dengan persamaan reaksi:
MnO4- + e                     MnO4-
5.      Titrasi permanganometri terhadap H2C2O4:
2 MnO4- +  5 C2O42- + 6 H+                        10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O
Titrasi permanganometri terhadap H2O2
2 MnO4- +  5 H2O2 + 6 H+                        2 Mn2+ + 5 O2   + 8 H2O
6.      Warna botol penyimpanan serta proses penyimpanannya berpengaruh terhadap kadar H2O2 dimana kadar H2O2 dalam botol terang lebih banyak dibandingkan botol dalam.


VII.          DAFTAR PUSTAKA
Cotton, F. Albert dan Geoffrey Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: UI Press.

Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI Press.
S. M. Kopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.
Tim Dosen Kimia Analisis. 2005. Petunjuk Praktikum Kimia Analisis. Banjarmasin. FKIP UNLAM.

LAMPIRAN

PERHITUNGAN
1.      Penentuan Jumlah Air Kristal Dalam H2C2O4.XH2O
Diketahui:
V KMnO4 yang dipakai adalah   =  (44,5  + 48,2) ml
                                                                 2
                                                    =  46,35 ml
M KMnO4                                   =  0,01 M
m. H2C2O4.XH2O                       = 0,6309 gram

Ditanya: Jumlah air kristal dalam H2C2O4.XH2O ?

Penyelesaian:
2 MnO4- +  5 C2O42- + 16 H+                        2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O
     +7                        Reduksi 5                       +2
                    +6                           Oksidasi +2                    +8


Jadi, 2 mol KMnO4 setara dengan 5 mol C2O42-
H2C2O∞  KMnO4
Mol ekivalen H2C2O4                           =      Mol ekivalen K MnO4
M H2C2O4 x  V H2C2O4 x  2                 =      M KMnO4 x V KMnO4  x 5
M H2C2O4 x 60 ml x 2                          =      0,01 M  x  46,35 ml x 5
M H2C2O4 x 120 ml                              =      2,3175 M. ml
M H2C2O4                                             =      0,0193

Pada pengenceran awal                
M1 X V1               =  M2  X V2
M1 X 25 ml     =  0,0193 M x  60 ml
M1 x  25 ml   = 1,158 M. ml
             M1   =  0,05 M

M  =   gr     x     1000
          Mr               P

     =   0,6309 gr   x   1000
            0,046 M        100

    =    126,18 gr/ mol
Mr H2C2O4      = 126,18 gr/ mol
2Ar. H  +  2Ar C  +  4Ar O + X (Ar H20)   = 126,18 gr/ mol
2.1        +  2. 12    +  4. 16    + X. 18           = 126,18 gr/mol
2           +    24      +     64     +  X. 18          =  126,18 gr/mol
                                     90     +  X. 18          =  126,18 gr/mol
                                                18 X gr/mol  =  (126,18-90)gr/mol
                                                      18 X gr/mol =  36,18 gr/mol
                                                               X         =  36,18
         18
  =   2,01
  X ∞  2


2.      Pengaruh warna botol penyimpanan terhadap kadar H2O2
Persamaan reaksi
2 MnO4- +  5 H2O2 + 6 H+                        2 Mn2+ + 5 O2   + 8 H2O
2 mol KMnO4 setara dengan 5 mol H2O
M KMnO4 = 0,01 M

  1. Botol gelap luar
V KMnO4  =  (1,3 + 1,6 + 1,3) ml
                                  4
                  =    1,3 ml

MKMnO4 = 0,01 M
V H2O2     =  105 ml

n.ekivalen H2O2  ∞ n. ekivalen KMnO4
M H2O2 x  V H2O2 x  2                    =      M KMnO4 x V KMnO4  x 5
M H2O2 x 105 ml x 2                       =      0,01 M  x  1,3 ml x 5
M H2O2 x 210 ml                              =      0,065 M. ml
M H2O2                                             =      3,1. 10-4 M


  1. Botol terang dalam
V KMnO4  =  (1,1 + 1,5 + 1,25 + 1,5) ml
                                      4
                  =    1,3375 ml

MKMnO4 = 0,01 M
V H2O2     =  105 ml

n.ekivalen H2O2  ∞ n. ekivalen KMnO4
M H2O2 x  V H2O2 x  2                    =      M KMnO4 x V KMnO4  x 5
M H2O2 x 105 ml x 2                       =      1,3375 x 0,01 M x 5
M H2O2 x 210 ml                              =      0,0668 M. ml
M H2O2                                             =      3,2. 10-4 M

  1. Botol gelap dalam
V KMnO4  =  (0,5 + 0,4 + 0,5 +0,3) ml
                                  4
                  =    0,425 ml

MKMnO4 = 0,01 M
V H2O2     =  105 ml

n.ekivalen H2O2  ∞ n. ekivalen KMnO4
M H2O2 x  V H2O2 x  2                     =      M KMnO4 x V KMnO4  x 5
M H2O24 x 105 ml x 2                       =      0,425 ml x 0,01 M x 5
M H2O2 x 210 ml                              =      0,02125 M. ml
M H2O2                                             =      1. 10-4 M

  1. Botol terang luar
V KMnO4  =  (1,4 + 1,75 + 1,2 +1,3) ml
                                  4
                  =    1,4125 ml

MKMnO4 = 0,01 M
V H2O2     =  105 ml

n.ekivalen H2O2  ∞ n. ekivalen KMnO4
M H2O2 x  V H2O2 x  2                     =      M KMnO4 x V KMnO4  x 5
M H2O24 x 105 ml x 2                       =      1,4125 ml x 0,01 M x 5
M H2O2 x 210 ml                              =      0,0706 M. ml
M H2O2                                             =      3,4. 10-4 M

# H2O2 tanpa penyimpanan
V KMnO4  =  (44,5 + 48,2) ml
                                  2
                  =    46,35 ml

MKMnO4 = 0,01 M
V H2O2     =  105 ml

n.ekivalen H2O2  ∞ n. ekivalen KMnO4
M H2O2 x  V H2O2 x  2                     =      M KMnO4 x V KMnO4  x 5
M H2O24 x 105 ml x 2                       =      46,35 ml x 0,01 M x 5
M H2O2 x 210 ml                              =      2,3175 M. ml
M H2O2                                             =      0,01 M

# Menghitung konsentrasi H2O2 mula-mula:
         Diketahui:
          P  =  1,11 gr/mol
          V =   25 ml
          V1 = 250 ml
          %  = 30 %
        Mr H2O2 = 34 gr/mol

      Ditanya: M=…………..?
      Penyelesaian:
          V              =   V1 x Mr x M
                                  10% x P

        25 ml         =     250 ml x 34 gr/ml x M
                                     10 x 30% x 1,11gr/ml

      83,25 gr       =  8500 ml x gr/ml x M

          M1           =  9,79. 10-3 M

#Menghitung kadar H2O2
a.      Botol gelap luar
M2 = 3,1.10-4 M
% H2O2 = M2    x 100%
                  M1

             =  3,1. 10-4 M     x 100%
                  9,79. 10-3 M

             =  3,17%



b.      Botol terang dalam
M2 = 3,2.10-4 M
% H2O2 = M2    x 100%
                  M1

             =  3,2. 10-4 M     x 100%
                  9,79. 10-3 M

             =  3,27%

c.       Botol gelap dalam
M2 = 1.10-4 M
% H2O2 = M2    x 100%
                  M1

             =  1. 10-4 M     x 100%
                  9,79. 10-3 M

             =  1,02%


d.      Botol terang luar
M2 = 3,4.10-4 M
% H2O2 = M2    x 100%
                  M1

             =  3,4. 10-4 M     x 100%
                  9,79. 10-3 M

             =  3,47%


e.       Botol tanpa penyimpanan
M2 = 0,01 M
% H2O2 = M2    x 100%
                  M1

             =  0,01 M     x 100%
                  9,79. 10-3 M

             =  102,15%

JAWABAN PERTANYAAN:
1.      Jika pada penentuan normalitas KMnO4 dengan larutan baku natrium oksalat titrannya dikerjakan pada temperature lebih rendah dari 600C hasil normalitasnya, terlampau tinggi, Karena pada suhu yang lebih rendah dari 600C berarti zat itu (KMnO4) kurang dapat bereaksi dengan H2C2O4. Hal ini disebabkan KMnO4 tidak cepat terurai atau terdekomposisi dalam larutan tersebut karena seperti yang diketahui KMnO4 lebih cepat beraksi dengan H2C2O4 dalam kondisi asam dan panas, lagi pula kalau suhunya lebih rendah, maka volume KMnO4 yang digunakan akan lebih banyak dan tidak sempat terjadi penguapan kalau penggoyangan saat titrasinya bagus.
2.      Diket: M KMnO4 = 0,03 M
                       V H2O2        = 5 ml = 5.10-3 L
                       P asam       = 1,01g/l
                       M H2O2       = 3,05 g
Dit:    V KMnO4 =…………………..?
Jawab:
2 MnO4- +  5 H2O2 + 6 H+                        2 Mn2+ + 5 O2   + 8 H2O
     +7         + 5e                                         +2                          0
                         -2                                              +2e


Jadi, 2 mol KMnO4 setara dengan 5 mol H202
n H2O2 =  gr     =   3,05 gr        =   0,0897 mol
               Mr         34 gr/mol

M H2O2  =     n      =   0,0897 mol    =  17,94 M
                      V           5.10-3 L
 
H2O2    ∞  KMnO4
n. ekivalen H2O2                         = n. ekivalen  X  KMnO4
M H2OX  V H2O2  X  ekivalen H2O2  =  MKMnO4  X V KMnO4 X ekivalen KMnO4
                               V KMnO4     =  1,196 L.
Jadi volume KMnO4 yang diperlukan adalah 1,196 L.

Tidak ada komentar:

Posting Komentar